工業(yè)亞硫酸鈉實(shí)驗(yàn)部分及其如何配制的
的配制
本實(shí)驗(yàn)選擇碘量法測(cè)定銅的含量其中可以作為基準(zhǔn)物質(zhì)的有重鉻酸鉀,碘酸鉀,溴酸鉀,和純銅,本實(shí)驗(yàn)選擇以純銅為基準(zhǔn)物質(zhì)。因?yàn)樵跍y(cè)定銅鹽中最好以銅作為基準(zhǔn)物質(zhì)。2Cu2++4I-=2CuI↓+I2(為可逆,加KI)I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。反應(yīng)必須在弱酸性中溶液(PH=3.5-4.0)中進(jìn)行。因在強(qiáng)酸性溶液中,I-易被空氣中氧氧化為碘。如果有Cu2+存在,催化此反應(yīng);在堿性溶液中,Cu2+會(huì)水解,I2也會(huì)分解。所以通常利用HAc-NaAc,HAc-NH4Ac或NH4HF2等來(lái)控制溶液的酸度。為了使反應(yīng)完全,必須加入過(guò)量的I-。因I2在水中溶解度較小,過(guò)量的I-存在,使I2形成I3-,增加I2的溶解度。CuI沉淀表面吸附I2,使測(cè)定結(jié)果偏低。為此,在用Na2S2O3滴定I2到接近終點(diǎn)時(shí),加入KSCN。因CuSCN和CuI的溶解度相近,加入KSCN以后,有一部分CuI轉(zhuǎn)化為CuI+SCN-=CuSCN↓+I-,使CuI吸附的I2釋放出來(lái);同時(shí)由于加入KSCN可以減少KI的用量。但是只能在滴定到接近終點(diǎn)時(shí)才能加入KSCN,否則KSCN將直接在應(yīng)接近還原Cu2+,使結(jié)果偏低。2Cu2++4SCN-=2CuSCN+(SCN)2-3(SCN)2·4H2O=5SCN-+SO42-+7H++HCN。
1、實(shí)驗(yàn)部分
1.1試劑。Na2S2O3固體、Na2CO3固體、純銅(99.9%以上)、6mol/LHNO3、100g/LKI溶液、1+1和1mol/L的H2SO4溶液、100g/LKSCN溶液、10g/L淀粉溶液。
1.2儀器試劑瓶一個(gè)、50mL堿式滴定管一支、碘量瓶若干、分析天平。
1.3原理。在乙酸酸性溶液中,Cu2+與過(guò)量的KI反應(yīng),析出的碘用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,用淀粉作指示劑,反應(yīng)如下:2Cu2++4I-═2CuI↓+I2,I2+2S2O32-═2I-+S4O62-反應(yīng)需加入過(guò)量的KI,一方面可促使反應(yīng)進(jìn)行完全,另方面使形成I3-,以增加I2的溶解度。為了避免CuI沉淀吸附I2,造成結(jié)果偏低,須在近終點(diǎn)(否則SCN-將直接還原Cu2+)時(shí)加入SCN-,使CuI轉(zhuǎn)化成溶解度更小的CuSCN,釋放出被吸附的I2。溶液的pH一般控制在3.0~4.0之間,酸度過(guò)高,空氣中的氧會(huì)氧化I2(Cu2+對(duì)此氧化反應(yīng)有催化作用);酸度過(guò)低,Cu2+可能水解,使反應(yīng)不完全,且反應(yīng)速度變慢,終點(diǎn)拖長(zhǎng)。一般采用NH4F緩沖溶液,一方面控制溶液酸度,另一方面也能掩蔽Fe3+,消除Fe3+氧化I-對(duì)測(cè)定的干擾。
(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量雜質(zhì),如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等,還容易風(fēng)化和潮解,須用間接法配制。Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解,故應(yīng)用新煮沸冷卻的蒸餾水來(lái)配制;Na2S2O3在日光下,酸性溶液中極不穩(wěn)定,在pH=9~10時(shí)較為穩(wěn)定,所以在配制時(shí)還需加入少量Na2CO3,配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存于棕色瓶中置于暗處保存。長(zhǎng)期使用的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液要定期標(biāo)定。通常用K2Cr2O7,KIO3,KBrO3,純銅等作基準(zhǔn)物標(biāo)定Na2S2O3的濃度,反應(yīng)為:Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O析出的碘再用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定,本實(shí)驗(yàn)以純銅作為標(biāo)定Na2S2O3溶液的基準(zhǔn)物。
1.4步驟
1.4.1Na2S2O3的配置。稱(chēng)取12.5gNa2S2O3·5H2O,加入約300mL新煮沸后冷卻的蒸餾水溶解,加入約0.2gNa2CO3固體,然后用新煮沸后冷卻的蒸餾水稀釋至1L,貯于棕色的試劑瓶中,在暗處放置1周后在標(biāo)定。
1.4.2Na2S2O3的標(biāo)定。準(zhǔn)確稱(chēng)取0.8g的純銅,置于250mL燒杯中。(以下分解操作在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)加入約3mL6mol/LHNO3,蓋上表面皿,放在電熱板上微熱。待銅完全分解后,慢慢升溫至干。冷卻后再加入H2SO4(1+1)2mL蒸發(fā)至冒白煙、近干(切記蒸干),冷卻,定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。搖勻,從而制得的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
準(zhǔn)確移取25.00mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL碘量瓶中,加水25mL,2mLNaF,混勻。加入7mL100gKI溶液,立即用待標(biāo)定的Na2SO3滴定至呈淡黃色。然后加入4mL10g/L淀粉溶液,繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色。再加入5mL100g/LKSCN溶液,搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深,再繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失為終點(diǎn)(此時(shí)溶液為米色的懸浮液)。紀(jì)錄數(shù)據(jù),平行滴定4次。
與碘單質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)方程式
工業(yè)亞硫酸鈉可用作顯影劑、制備亞硫酸纖維素酯制備硫代硫酸鈉、干果和肉類(lèi)的防腐劑、印染工業(yè)中的脫氧劑,以及用作還原性的化學(xué)試劑,應(yīng)用在化工和實(shí)驗(yàn)室的生產(chǎn)與合成中。袋裝亞硫酸鈉工業(yè)用途:用作合成洗滌劑和印染、精漂時(shí)的助劑。用于制取分散劑,乳化劑,羊毛脫脂劑,植物纖維漂白劑,以及生產(chǎn)其他焦磷酸鹽的原料,水處理劑及電鍍、石油鉆探等方面。在食品工業(yè)中作為食品品質(zhì)改良劑,PH調(diào)節(jié)劑,金屬離子螯合劑,乳化分散劑,粘合劑等。用于肉類(lèi)及水產(chǎn)加工,可提高持水性,使肉質(zhì)鮮嫩,穩(wěn)定天然色素,防止脂肪腐敗,另外,也用于酵粉,乳酪制造等。
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