硫代硫酸鈉的制備步驟及其與碘單質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)方程式
檢測(cè)方法:
迅速稱量0.25g樣品,準(zhǔn)確至0.0001g。置于預(yù)先加有50.0ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液及30-50ml水的250ml碘量瓶中,加入2ml1:1的鹽酸溶液,混合后置于暗處5min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時(shí),加入3ml淀粉指示劑繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。(同時(shí)做空白)
計(jì)算公式:
硫代硫酸鈉(%)=(V0-V)*C*0.06302/m*100%
V0-空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml
V-試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml
C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L
m-樣品的質(zhì)量,g
沉灰池水樣中亞硫酸鈉和硫酸鈉含量的測(cè)定方法
1、適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于沉灰池水樣中亞硫酸鈉和硫酸鈉的測(cè)定。
2、方法提要和原理:向水樣中加入過量的已知碘溶液,將亞硫酸鈉氧化,發(fā)生反應(yīng)如下:I2+H2O+Na2SO3=2HI+Na2SO4過量的碘在酸性溶液中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至終點(diǎn),
I2+2NaS2O3=2Na2S4O6
硫代硫酸鈉在酸性條件下生成硫酸鈉,硫酸鈉與鋇試劑生成沉淀,沉淀經(jīng)過清洗,過濾,烘干,稱重計(jì)算。
3Na2SO3+2HNO3=3Na2SO4+2NO↑+H2O
Na2SO4+BaCl2==2NaCl+BaSO4↓
3、試劑:
3.1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:C=0.01mol/L
3.2碘溶液:C=0.01mol/L
3.3鹽酸溶液(1+1):v/v
3.41.0%淀粉指示劑:稱取1.0g可溶性淀粉,加入100ml水,微沸2分鐘,放置冷卻,取上層清液使用。
3.520g/L的BaCl2試劑:稱取2g分析純BaCl2粉末,加入燒杯,加入少量水使其溶解,移入100ml容量瓶中定容。
3.620g/L的HNO3試劑:量取3ml濃HNO3,緩慢加入盛有少量水的燒杯中,待冷卻后移入100ml容量瓶中定容。
水樣中硫代硫酸鈉含量的測(cè)定方法(碘量法) 準(zhǔn)確移取0.01mol/L碘溶液20ml于250ml碘量瓶中,加水30-50ml,再迅速加入水樣25ml,加塞搖勻,靜置5分鐘后,加入10ml(1+1)鹽酸溶液,用 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,接近終點(diǎn)時(shí),加入2ml1.0%的淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至溶液為無(wú)色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
注意事項(xiàng):在實(shí)驗(yàn)前先將沉灰池水樣過濾,防止機(jī)械雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果; 在5.1步驟中,若加入水樣,溶液變成無(wú)色,將水樣稀釋,至到有多余的碘為止,方可進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn);在制作沉淀的過程中,因有氣體產(chǎn)生,需在通風(fēng)柜下進(jìn)行;在過濾沉淀的過程中,若濾液為白色渾濁,需將濾液重新過濾,直至濾液為無(wú)色液體;為方便操作,可將濾紙放入扁型稱量瓶中,再放入烘箱中烘干,恒重,前后2次操作一致即可。 用SO2,NH3和NaCl無(wú)水亞硫酸鈉,其成本會(huì)比堿法低很多。通過原料成本對(duì)比氨鹽法原料成本比堿法成本要低1100元/t以上。成本低的原因是原料綜合利用率好,原料廉價(jià)。此法特別適用于有廢SO2排出,需要進(jìn)行處理的廠家,該法也適用于合成氨廠,因液氨是產(chǎn)品,硫磺是副產(chǎn)品,原料價(jià)格便宜。用SO2、NH3和NaCl制無(wú)水亞硫酸鈉具有原料價(jià)廉易得,原料綜合利用好,能副產(chǎn)氯化銨,無(wú)廢料排出等優(yōu)點(diǎn),用于回收排放廢氣中的SO2具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益,應(yīng)用前景廣闊。
屬于無(wú)機(jī)鹽工業(yè)中較成熟的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品,在眾多行業(yè)中被廣泛應(yīng)用。
硫代硫酸鈉(Na2S2O3